探究氫氧化鎂粉體粒徑測試偏差大的根源

       不同廠家測試同一款氫氧化鎂粉體的粒徑所得結(jié)果不同，甚至相差較大，為什么會(huì)這樣？產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因主要有以下方面：由于自然界中顆粒多為不規(guī)則、非球形，采用不同原理的粒度測試儀器測出的等效粒徑會(huì)不同，所以表現(xiàn)出來的測試結(jié)果就不一樣。

例如：以均一粒徑為棱長10微米的正方體顆粒為代表，若按照篩分法來描述（采用等效篩分粒徑表示），正方形顆粒的粒徑是17.3微米，若是顯微鏡法來描述（采用等效投影面積徑表示）則是11.28微米，兩種方法測試出來的結(jié)果差別很大。

若需要表征的組合物由非均一粒徑的粉體組成，則需要采用等效平均粒徑來描述。遼寧維克阻燃新材料有限公司的工程師分別以圖像法與激光衍射法的測試結(jié)果來對(duì)比了兩種方法的測試差異。為了方便對(duì)比，作者選取了3個(gè)直徑分別為1、2、3的理想球體顆粒為粉體的組成物。以不同測量原理的儀器采用不同的方法來計(jì)算其平均粒徑。如下：

直徑分別為1、2、3的理想球體顆粒

 電鏡法： 通常用帶有標(biāo)尺的格子線來測量顆粒直徑，然后把它們加在一起再除以總的數(shù)量而得到數(shù)量-長度平均:

      圖像法： 通常測量每個(gè)顆粒的面積，加起來再除以顆粒的數(shù)量而得到數(shù)量-面積平均：

電鏡下的球形硅微粉

BT-2900LD圖像法儀器拍攝的顆粒

 激光衍射法： 通過測量顆粒群的散射光強(qiáng)分布，可得到顆粒的體積平均粒徑：

由此可見，不同原理的儀器的測試結(jié)果不同是正常的，這主要是因?yàn)轭w粒是非球形的，而不同原理的儀器所測的是顆粒的不同側(cè)面，所以會(huì)得到不同的測試結(jié)果。 

     不同廠家生產(chǎn)的儀器，即使是同類儀器，由于設(shè)計(jì)方法、加工精度、數(shù)據(jù)處理等方面的不同，所得到的結(jié)果往往存在差異。

選擇粒度測量方法（取樣方法、測試人操作手法等）的基準(zhǔn)不同，所得到的粒度值會(huì)有較大差異。

舉例：下圖是激光粒度測試儀測試同一樣品，以不同折射率連續(xù)多次測定的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果。由于每種粉體顆粒的結(jié)晶狀況以及顏色有差別，因此被測試粉體的折射率在激光粒度儀分析過程中會(huì)對(duì)粒徑測試結(jié)果有很大影響。

不同折射率時(shí)的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果

04超細(xì)粉體形成的二次粒徑問題。粉體粒徑非常小時(shí)，其晶粒表面能很大，晶粒之間容易因?yàn)橄嗷プ饔昧ΧY(jié)合在一起，發(fā)生團(tuán)聚。而部分團(tuán)聚體即使采用強(qiáng)力分散劑或者超聲波震蕩都無法分散，導(dǎo)致采用激光粒度儀或者沉降儀無法得到粉體的原始粒徑數(shù)據(jù)，需要采用高端的掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、隧道掃描電鏡（STM）等才能獲得。

納米氫氧化鎂電鏡圖片

例如，化學(xué)法生產(chǎn)的納米氫氧化鎂，其晶體很容易控制在納米級(jí)。若采用電鏡測試，所得到的就是其原始粒徑，而采用激光粒度儀，所得結(jié)果是微米級(jí)別的粒度分布，和電鏡測試結(jié)果相差一個(gè)數(shù)量級(jí)，不能真實(shí)反映納米氫氧化鎂的原始粒徑 。

小編話：

綜上，當(dāng)不同廠家的氫氧化鎂粉體粒徑測試結(jié)果有偏差時(shí)，我們要認(rèn)識(shí)到：

首先，不同測量原理的粒度儀器，對(duì)同一樣品得到不同粒度測量結(jié)果是正常的。這時(shí)雙方應(yīng)先統(tǒng)一測試條件，通過測試找出一個(gè)差值。經(jīng)過雙方測試合格的樣品應(yīng)作為工作標(biāo)樣各自保留，以便隨時(shí)校驗(yàn)雙方的測試方法和儀器。

第二，原理相同，生產(chǎn)廠家的不同儀器，測試結(jié)果也可能有一定的差異，這種情況下只要儀器穩(wěn)定，測試條件正確，也可以用上述辦法來統(tǒng)一測試結(jié)果。

第三，操作方面的原因也是影響測試結(jié)果的重要原因。所以面對(duì)一個(gè)有爭議的粒度測試數(shù)據(jù)，還要關(guān)注操作方面的影響。

測試氫氧化鎂粉體粒度的目的是為產(chǎn)品質(zhì)量控制提供依據(jù)以及便于上下游的數(shù)據(jù)傳遞。因此，為了減少雙方分歧，建議選擇業(yè)內(nèi)通用方式，或雙方就同一產(chǎn)品進(jìn)行對(duì)標(biāo)，以對(duì)標(biāo)下的標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行生產(chǎn)、檢測及入庫。 

參考：

1、《粒度粒徑測試基本知識(shí)》

2、《影響激光粒度儀檢測稀土粒度分布的因素》

3、《“善變”的粒度測試數(shù)據(jù)：橫看成嶺側(cè)成峰》

4、《粒度測試中的一次粒徑和二次粒徑問題初探 》

5、《用激光粒度儀測量燃燒合成的氮化硅粉體粒度的條件》